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聚合硫酸铁盐基度的检测方法
发布时间:2018/4/13 12:50:41 点击率:

    聚合硫酸铁的盐基度检测方法可以通过几个步骤来完成:1、加酸分解试样;2、利用氟化钾对铁离子进行掩蔽,投加氟化钾溶液;3、滴定法检测,投加氢氧化钠准溶液进行滴定测量。这是比较常规的测量方法,但是如果聚合硫酸铁中的全铁含量比较高或是盐基度太高(如何提高聚合硫酸盐基度)的情况下,聚合硫酸铁不能完全分解,氟化钾不能完全掩蔽三价铁离子,很容易出现重现性比较差,加入氢氧化钠准溶液后生成氢氧化铁沉淀物,使检测结果不准确。
    聚合硫酸铁国家标准GB/T14591-2016 中规定了盐基度的测定方法:

    方法提要:
    在试样中加入定量盐酸溶液,再加氟化钾掩蔽铁,然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
    试剂和溶液:
    盐酸(GB 622)溶液:1+3溶液;
    氢氧化钠(GB 629)溶液:c(NaOH):0.lmol/L溶液;
    盐酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.lmol/L溶液;
    氟化钾(GB 1271):500g/L溶液。
    称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到1000mL,加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液(4.4.2.2)或盐酸溶液(4.4.2.1)调节溶液至呈微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
    氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)=0.lmol/L标准滴定溶液;
    酚酞(GB 10729):10g/L乙醇溶液。
    分析步骤:
    称取约1.5g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,用移液管 准确加入25.00mL盐酸溶液,加20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。在室温下放置10min,再加入氟化钾溶液10mL,摇匀,加5滴酚酞指示剂,马上用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样作空白试验。
    分析结果的表述
    以质量百分数表示的盐基度X<SUB>5</SUB>按式(4)计算:
    X<SUB>5</SUB>=(V<SUB>0</SUB>-V)·c×0.0170/17.0/(m·X<SUB>4</SUB>/18.62)×100
    V<SUB>0</SUB>-V)·c×0.01862/(m·X<SUB>4</SUB>)×100………………………
    V<SUB>0</SUB>--化学计量点时空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
    试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
    c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。mol/L,
    m--试样的质量,g;
    X<SUB>4</SUB>--试样中三价铁的质量百分数,X<SUB>4</SUB>=X<SUB>1</SUB>-X<SUB>3& lt;/SUB>或X<SUB>4</SUB>=X<SUB>2</SUB>-X< SUB>3</SUB>;
    0.0170--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mL/L)相当的,以克表示的羟基(OH<SUP>-</SUP>)的质量。
    18.62--铁(1/3Fe)的摩尔质量,g/mo1。
    所得结果应表示至二位小数。
    允许差:
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于0.2%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.5%。

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