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过氧化氢生产聚合硫酸铁的最佳条件
发布时间:2018/4/8 22:13:38 点击率:

    聚合硫酸铁的制备:
    将15gFeSO4·7H2O50mL溶于20mL蒸馏水,在40℃恒温水浴下加入98%的浓硫酸。打开磁力搅拌,缓慢加入30%的H2O2,控制在10min内加完,升高温度,氧化1h。待氧化完全后缓慢加入0.5mol/L的NaHCO325mL,控制在15min加完,搅拌聚合90min,冷却后过滤,得液体聚合硫酸铁产品。测其密度、全铁质量分数、Fe2+质量分数、盐基度、pH值。
    聚合硫酸铁的制备原理:
    过氧化氢是一种强氧化剂,在酸性条件下将Fe2+氧化为Fe3+,生成的硫酸铁再经过水解和聚合,即可制得液体聚合硫酸铁产品。
    其主要反应方程式如下:
    (1)氧化反应:2FeSO4+H2O2+H2SO4=Fe2(SO4)3+2H2O
    (2)水解反应:Fe2(SO4)3+nH2O=Fe2(OH)n(SO4)(3-n)/2+n/2H2SO4
    (3)聚合反应:mFe2(OH)n(SO4)(3-n)/2=[Fe2(OH)n(SO4)(3-n)/2]m
    温度对合成聚合硫酸铁性能的影响:
    改变合成反应温度,其余条件不变,考察温度对合成聚合硫酸铁盐性能的影响。常压下,合成聚合硫酸铁的最佳温度范围为45~65℃,当温度低于45℃时,氧化反应速率很慢;当高于65℃时,由于Fe2+的水解及FeSO4·7H2O的脱水,析出大量难溶的黄色Fe(OH)SO4沉淀影响氧气与Fe2+的接触。表1为温度在45~65℃,每升高5℃为一个检测点,FeSO4·7H2O15g,浓硫酸1.23mL,双氧水3.89g时,合成聚合硫酸铁的性能指标。可以看出,在55℃时,密度、盐基度、总铁含量均达到了聚合硫酸铁的国标一级产品标准,确定55℃为最佳温度。

温度对产品指标的影响


    双氧水用量对合成聚合硫酸铁性能的影响:
    改变浓硫酸投入量,其余条件不变,考察浓硫酸投入量对合成聚合硫酸铁性能的影响。当溶液中酸性离子浓度不足时,Fe2+才能部分水解生成高价铁络离子,并在一定条件下聚合得到聚合硫酸铁,所以,必须[SO42-]/[Fe2+]<1.5,太高或太低不利于PFS的生成[6]。图1是[SO42-]/[Fe2+]在1.375~1.475之间,FeSO4·7H2O15g,H2O23.89g,55℃的条件下合成聚合硫酸铁的盐基度曲线。[SO42-]/[Fe2+]为1︰1.425、1︰1.450、1︰1.475时,盐基度B都符合国家标准。综合考虑PFS的使用成本及产品质量,当[SO42-]/[Fe2+]=1︰1.425时为最佳比。
    浓硫酸投入量对合成聚合硫酸铁性能的影响:
    改变浓硫酸投入量,其余条件不变,考察浓硫酸投入量对合成聚合硫酸铁性能的影响。当溶液中酸性离子浓度不足时,Fe2+才能部分水解生成高价铁络离子,并在一定条件下聚合得到聚合硫酸铁,所以,必须[SO42-]/[Fe2+]<1.5,太高或太低不利于PFS的生成。

双氧水用量对产品密度、Fe2+含量的影响


    图1是[SO42-]/[Fe2+]在1.375~1.475之间,FeSO4·7H2O15g,H2O23.89g,55℃的条件下合成聚合硫酸铁的盐基度曲线。[SO42-]/[Fe2+]为1︰1.425、1︰1.450、1︰1.475时,盐基度B都符合国家标准。综合考虑PFS的使用成本及产品质量,当[SO42-]/[Fe2+]=1︰1.425时为最佳比。

硫酸根铁离子对产品质量盐基度的影响

总结:   

(1)合成聚合硫酸铁的最佳条件为:反应温度55℃,n(FeSO4)/n(H2O2)=1:0.6,[SO42-]/[Fe2+]=1:1.425。
(2)最佳条件下合成的聚合硫酸铁产品性能如下:ρ≥1.45g/cm3,还原性物质(以Fe2+计)的质量分数≤0.1%;全铁的质量分数≥11%;1%水溶液的pH=2~3;盐基度为8%~16%,达到了GB14591—2006I类产品标准。

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